（秘訣資料）磷酸的生產(chǎn)工藝

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　　磷酸是制取各種工業(yè)和農(nóng)業(yè)用磷制品的基礎(chǔ)原料，目前國(guó)內(nèi)外磷酸的生產(chǎn)工藝主要有“熱法”和“濕法”兩種。二者相比較，濕法磷酸的工藝特點(diǎn)是產(chǎn)品成本相對(duì)較低，但是質(zhì)量較差，且對(duì)磷礦的品位和雜質(zhì)含量都有較高的要求，目前國(guó)際上制備工業(yè)磷酸主要采用濕法，我國(guó)濕法磷酸主要用于生產(chǎn)農(nóng)業(yè)用化肥。熱法磷酸的工藝特點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量好，但價(jià)格較貴，而且屬高能耗技術(shù)，電力能源在熱法磷酸總的制造鏈中權(quán)重達(dá)60%。隨著能源短缺日趨嚴(yán)重，電價(jià)節(jié)節(jié)攀升，熱法磷酸的價(jià)格也隨之上漲，造成以其為原料的磷化工產(chǎn)品逐漸喪失市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。在這種形勢(shì)下，磷酸工業(yè)不斷改進(jìn)生產(chǎn)工藝，以期降低能耗和生產(chǎn)成本。
　　1 熱法磷酸采用兩步燃燒水合技術(shù)
　　熱法磷酸工藝即以電熱法生產(chǎn)的黃磷為原料，經(jīng)過燃燒水合而制成含量85%的磷酸。對(duì)于熱法磷酸生產(chǎn)中熱能的回收利用，20世紀(jì)50年代以前美國(guó)進(jìn)行過試驗(yàn)研究，但未取得很大的進(jìn)展，更未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。80年代后期，德國(guó)有較大規(guī)模的該類裝置投入運(yùn)行。近年我國(guó)云南省也有一套規(guī)模較小的裝置投入試運(yùn)行。
　　帶有熱能回收裝置的熱法磷酸生產(chǎn)工藝通常采用兩步法，即磷的燃燒和P2O5的水合分別在兩個(gè)設(shè)備內(nèi)進(jìn)行。其中，P2O5水合設(shè)備與傳統(tǒng)的水化塔相似;燃磷設(shè)備內(nèi)設(shè)置換熱管，以回收磷的燃燒熱并副產(chǎn)蒸汽。燃磷設(shè)備的技術(shù)關(guān)鍵在于如何既防止換熱管被高溫P2O5氣體腐蝕，又能提供良好的傳熱條件。各國(guó)專利技術(shù)都是通過控制工藝條件，使換熱管表面形成一層特殊的磷化物來加以保護(hù)。原德國(guó)赫司特集團(tuán)對(duì)其一步法7萬t/a H3PO4裝置進(jìn)行了改造，即在原燃燒水化塔前面增設(shè)一個(gè)塔，專供燃磷使用，原有的燃燒水化塔則改為單純的水化塔，兩塔的頂部以管道相連接，把燃磷塔產(chǎn)生的含磷氣體導(dǎo)入水化塔進(jìn)行水化。磷燃燒塔內(nèi)鋼管表面沒有任何防腐襯里，而是通過控制工藝條件，來防止鋼管被腐蝕。
　　我國(guó)云南省化工研究院與清華大學(xué)工程力學(xué)系合作，對(duì)熱法磷酸的熱能回收利用進(jìn)行了研究。他們采用兩步法，即磷的燃燒和P2O5的水化分別在兩個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行。實(shí)際上燃磷塔也是熱能回收裝置，相當(dāng)于一臺(tái)余熱鍋爐，回收的熱能用來生產(chǎn)0.8MPa的蒸汽。其中熱能回收裝置采用膜式換熱器結(jié)構(gòu)，以提高熱能的回收效率并滿足磷燃燒所需要的空間。該工藝已于2001年通過云南省科技廳驗(yàn)收鑒定，首套1.5萬t/a熱法磷酸裝置的熱能回收工業(yè)化裝置于2006年在重慶川東化工(集團(tuán))有限公司投入運(yùn)行。
　　2 大型濕法磷酸進(jìn)入工業(yè)級(jí)磷酸行業(yè)
　　濕法磷酸工藝即由磷礦石經(jīng)過無機(jī)酸(主要是硫酸或鹽酸)分解，先制得肥料用粗磷酸，再經(jīng)各種步驟凈化除雜，最后濃縮制成純度與熱法工藝相當(dāng)?shù)墓�業(yè)級(jí)磷酸。目前主要的凈化方法有化學(xué)沉淀法、離子交換樹脂法、結(jié)晶法、溶劑沉淀法和溶劑萃取法。溶劑萃取法具有所得產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)工藝和設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、能耗低、原料消耗少、生產(chǎn)能力大、分離效果好、回收率高、環(huán)境污染少、生產(chǎn)過程易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化與連續(xù)化，而且有利于資源的綜合利用等優(yōu)點(diǎn)，因而引起了廣泛的關(guān)注。目前，溶劑萃取法已成為國(guó)外凈化濕法磷酸的最有效方法之一，許多發(fā)達(dá)國(guó)家已正式采用溶劑萃取法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)和食品級(jí)磷酸。
　　由于我國(guó)磷礦資源絕大部分是高雜質(zhì)含量的中、低品位磷礦，給濕法磷酸凈化帶來困難。10多年來，我國(guó)許多科研單位開展了濕法磷酸凈化的研究工作，但迄今尚未形成大規(guī)模工業(yè)化，究其原因主要是萃取劑價(jià)格昂貴、回收困難，造成生產(chǎn)成本過高。四川大學(xué)和貴州宏福實(shí)業(yè)開發(fā)有限公司合作開發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的濕法磷酸凈化技術(shù)，該工藝包括預(yù)處理、脫硫、過濾分離、萃取、深脫硫、洗滌、反萃和濃縮等過程，工藝特點(diǎn)有：①在預(yù)處理階段設(shè)置一個(gè)脫硫脫氟緩沖槽，在萃取槽和洗滌槽中間設(shè)置一個(gè)精脫硫除鐵槽;②萃取、洗滌和反萃過程均在旋轉(zhuǎn)振動(dòng)篩板塔中進(jìn)行;③在洗滌塔與反萃塔之間設(shè)置一個(gè)降乳化槽。該工藝磷酸凈化率為70%～80%，磷的總得率99%，溶劑消耗量6kg/t。
　　窯法磷酸正式投入工業(yè)化運(yùn)行
　　窯法磷酸工藝即在回轉(zhuǎn)窯中用煤氣加熱低品位磷礦石粉，進(jìn)行還原氧化反應(yīng)，由循環(huán)酸吸收轉(zhuǎn)窯窯氣制備工業(yè)磷酸。我國(guó)窯法磷酸從1988年開始試驗(yàn)研究，2005年3月湖北三新磷酸有限公司先后對(duì)含磷25%、20%、18%、15%、12%、9%等品級(jí)的磷礦進(jìn)行了小試和中試，取得了成功，磷的還原率達(dá)到90%。在此基礎(chǔ)上，該公司又建成了1萬t/a的工業(yè)磷酸CDK裝置。
　　窯法磷酸新工藝的主要特點(diǎn)是：它可以使用高雜質(zhì)含量的中低品位磷礦，生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的高濃度磷酸;當(dāng)磷礦中SiO2含量較高時(shí)，P2O5含量可低至17%;制得的磷酸質(zhì)量和濃度可以達(dá)到或接近熱法磷酸。另外，該工藝由于充分利用生產(chǎn)過程的化學(xué)反應(yīng)熱，顯著降低了生產(chǎn)能耗。而且該工藝可以采用煤為燃料，使產(chǎn)品成本相對(duì)低廉。據(jù)估算，窯法磷酸產(chǎn)品成本介于熱法和濕法磷酸之間。與濕法磷酸相比，它不受磷礦品位和雜質(zhì)含量的限制，也不受硫資源的限制;與熱法相比，它大大降低生產(chǎn)能耗，而且能夠避免采用昂貴的電能。因此，該工藝十分符合我國(guó)的磷資源特點(diǎn)，有著很好的發(fā)展前景。
　　鹽酸法制磷酸新工藝走出實(shí)驗(yàn)室
　　一直以來制約磷礦產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸——中低品位礦利用技術(shù)難題終于被破解。武漢市化工研究院承擔(dān)的湖北省科技攻關(guān)重點(diǎn)項(xiàng)目——鹽酸分解中低品位磷礦制造工業(yè)磷酸新工藝(簡(jiǎn)稱“鹽酸法”)中試裝置，于2006年8月底一次性試車成功，生產(chǎn)出的肥料級(jí)磷酸和工業(yè)級(jí)磷酸，質(zhì)量達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。這意味著經(jīng)過多年努力，“鹽酸法”終于走出實(shí)驗(yàn)室，向工業(yè)化生產(chǎn)邁出一大步。
　　“鹽酸法”可直接利用中低品位磷礦制造工業(yè)磷酸，不需要選礦，能節(jié)約大量電能、燃煤和硫資源。該法適用于任何品位的磷礦石，P2O5的總回收率可達(dá)93%以上
　　建議現(xiàn)有熱法磷酸工藝采用兩步法，以回收熱能，降低生產(chǎn)成本。濕法磷酸的精制技術(shù)需進(jìn)一步提高，降低工業(yè)級(jí)濕法商品磷酸及磷酸鹽的生產(chǎn)成本，并以精制濕法磷酸替代部分熱法磷酸，特別是食品級(jí)磷酸。

看到第一句話我笑了，依然是張式幽默。。。后面的方法貌似后復(fù)雜，頂一個(gè)了

我不懂磷酸制造工藝，不過偶幫頂。