串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測(cè)定果蔬中苯醚甲環(huán)唑殘留量分析方法

摘要：建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測(cè)定果蔬中苯醚甲環(huán)唑殘留量分析方法。試樣中殘留的苯醚甲環(huán)唑用乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取柱凈化后，以GC-MS/MS在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式測(cè)定。外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量。方法回收率在78%～98%之間，測(cè)定低限為：10 µg/kg，苯醚甲環(huán)唑在0.1 mg/L~2.5 mg/L（10 µg/kg ~250 µg/kg）范圍內(nèi)符合線性關(guān)系。相關(guān)系數(shù)R>0.99。方法選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，能消除復(fù)雜基質(zhì)帶來(lái)的干擾，適合苯醚甲環(huán)唑殘留量的確證分析。

關(guān)鍵詞：苯醚甲環(huán)唑，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜，固相萃取

苯醚甲環(huán)唑，英文名difenoconazole，是一種三唑類殺真菌劑，內(nèi)吸性強(qiáng)，殺菌譜廣。苯醚甲環(huán)唑?qū)ψ幽揖�綱、擔(dān)子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點(diǎn)霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬等在內(nèi)的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌均有持久的預(yù)防和治療作用，對(duì)梨黑星病、銹病類、白粉病類、蘋果霉心病、蘋果輪紋爛果病、蘋果斑點(diǎn)落葉病、煤污病、蠅糞病、蘋果褐斑病、蘋果炭疽病等有良好防治效果。此外，苯醚甲環(huán)唑適用瓜類、辣椒、番茄、葡萄、桃、梨、玉米等各種作物，能有效防治白粉病、疫病、灰霉病、葉斑病、落葉、炭疽病、黑腐病、大小斑病等多種真菌病害，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。由于是直接噴灑于蔬菜、水果上，極易造成農(nóng)藥殘留危害。國(guó)內(nèi)外

對(duì)該農(nóng)藥在食品中的殘留量已經(jīng)作出了嚴(yán)格的限制。例如，我國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第952號(hào)NY 1500.3.1～1500.3.5-2007規(guī)定了番茄、蘋果等多種農(nóng)作物中苯醚甲環(huán)唑殘留限量。 “中國(guó)技術(shù)性貿(mào)易措施網(wǎng)”收錄國(guó)外關(guān)于苯醚甲環(huán)唑殘留限量標(biāo)準(zhǔn)多達(dá)153條。因此建立一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定苯醚甲環(huán)唑殘留量的檢測(cè)方法很有必要。

目前國(guó)內(nèi)報(bào)道苯醚甲環(huán)唑殘留量的檢測(cè)方法較少[1～4]，在對(duì)多農(nóng)殘檢測(cè)方法研究時(shí)有所涉及[5～7]。苯醚甲環(huán)唑分子（分子結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1）含有一個(gè)三唑官能團(tuán)，還含有兩個(gè)氯原子，因此可采用氣相色譜-氮磷檢測(cè)器或氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，但是這些方法屬于初篩方法，得到的陽(yáng)性結(jié)果需要相應(yīng)的確證方法進(jìn)一步驗(yàn)證。苯醚甲環(huán)唑沸點(diǎn)較高，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜法分析時(shí)在較高柱溫下出峰，色譜峰展寬嚴(yán)重，而且此溫度下色譜柱柱流失嚴(yán)重，在電子轟擊離子源的電子轟擊下苯醚甲環(huán)唑出峰處的基流很高，導(dǎo)致靈敏度較差，無(wú)法滿足日本“肯定列表”中的苯醚甲環(huán)唑檢測(cè)限要求。沈偉健[3]等用氣相色譜-質(zhì)譜-負(fù)化學(xué)離子源測(cè)定苯醚甲環(huán)唑，安晶晶[4]等采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定苯醚甲環(huán)唑， 方法的最低檢測(cè)限有所提高。本方法選擇氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定苯醚甲環(huán)唑殘留，很好地綜合了上述各方法的優(yōu)點(diǎn)，為苯醚甲環(huán)唑殘留量檢測(cè)開辟了一條新的技術(shù)路線，方法各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能滿足殘留檢測(cè)方法的要求。目前，采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定苯醚甲環(huán)唑的研究未見(jiàn)報(bào)道。。。。

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GCMSms法測(cè)定苯醚甲環(huán)唑.doc (132.5 KB, 下載次數(shù): 1)

2012-10-17 15:15 上傳

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