串聯(lián)質譜法（GC-MS/MS）測定果蔬中苯醚甲環(huán)唑殘留量分析方法

摘要：建立了氣相色譜-串聯(lián)質譜法（GC-MS/MS）測定果蔬中苯醚甲環(huán)唑殘留量分析方法。試樣中殘留的苯醚甲環(huán)唑用乙腈提取，提取液經固相萃取柱凈化后，以GC-MS/MS在多反應監(jiān)測模式測定。外標校準曲線法定量。方法回收率在78%～98%之間，測定低限為：10 µg/kg，苯醚甲環(huán)唑在0.1 mg/L~2.5 mg/L（10 µg/kg ~250 µg/kg）范圍內符合線性關系。相關系數(shù)R>0.99。方法選擇性好，抗干擾能力強，能消除復雜基質帶來的干擾，適合苯醚甲環(huán)唑殘留量的確證分析。

關鍵詞：苯醚甲環(huán)唑，氣相色譜-串聯(lián)質譜，固相萃取

苯醚甲環(huán)唑，英文名difenoconazole，是一種三唑類殺真菌劑，內吸性強，殺菌譜廣。苯醚甲環(huán)唑對子囊菌綱、擔子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬等在內的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌均有持久的預防和治療作用，對梨黑星病、銹病類、白粉病類、蘋果霉心病、蘋果輪紋爛果病、蘋果斑點落葉病、煤污病、蠅糞病、蘋果褐斑病、蘋果炭疽病等有良好防治效果。此外，苯醚甲環(huán)唑適用瓜類、辣椒、番茄、葡萄、桃、梨、玉米等各種作物，能有效防治白粉病、疫病、灰霉病、葉斑病、落葉、炭疽病、黑腐病、大小斑病等多種真菌病害，在農業(yè)生產中廣泛應用。由于是直接噴灑于蔬菜、水果上，極易造成農藥殘留危害。國內外

對該農藥在食品中的殘留量已經作出了嚴格的限制。例如，我國農業(yè)部公告第952號NY 1500.3.1～1500.3.5-2007規(guī)定了番茄、蘋果等多種農作物中苯醚甲環(huán)唑殘留限量。 “中國技術性貿易措施網”收錄國外關于苯醚甲環(huán)唑殘留限量標準多達153條。因此建立一種簡單、快速、準確、可靠的測定苯醚甲環(huán)唑殘留量的檢測方法很有必要。

目前國內報道苯醚甲環(huán)唑殘留量的檢測方法較少[1～4]，在對多農殘檢測方法研究時有所涉及[5～7]。苯醚甲環(huán)唑分子（分子結構式見圖1）含有一個三唑官能團，還含有兩個氯原子，因此可采用氣相色譜-氮磷檢測器或氣相色譜-電子捕獲檢測器進行檢測，但是這些方法屬于初篩方法，得到的陽性結果需要相應的確證方法進一步驗證。苯醚甲環(huán)唑沸點較高，進行氣相色譜-質譜法分析時在較高柱溫下出峰，色譜峰展寬嚴重，而且此溫度下色譜柱柱流失嚴重，在電子轟擊離子源的電子轟擊下苯醚甲環(huán)唑出峰處的基流很高，導致靈敏度較差，無法滿足日本“肯定列表”中的苯醚甲環(huán)唑檢測限要求。沈偉健[3]等用氣相色譜-質譜-負化學離子源測定苯醚甲環(huán)唑，安晶晶[4]等采用液相色譜-串聯(lián)質譜測定苯醚甲環(huán)唑， 方法的最低檢測限有所提高。本方法選擇氣相色譜-串聯(lián)質譜法測定苯醚甲環(huán)唑殘留，很好地綜合了上述各方法的優(yōu)點，為苯醚甲環(huán)唑殘留量檢測開辟了一條新的技術路線，方法各項技術指標均能滿足殘留檢測方法的要求。目前，采用氣相色譜-串聯(lián)質譜測定苯醚甲環(huán)唑的研究未見報道。。。。

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GCMSms法測定苯醚甲環(huán)唑.doc (132.5 KB, 下載次數(shù): 1)

2012-10-17 15:15 上傳

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